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江西省吉安市井冈山经济技术开发区

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六方氮化硼粉末

信息来源:本站 | 发布日期: 2022-07-13 13:13:32 | 浏览量:493182

摘要:

背景技术[0002] 氮化硼的润滑性、高热传导性及绝缘性等优异。因此,氮化硼被用于固体润滑材料、针对熔融气体及铝等的脱模材料、散热材料用的填充材料、以及烧结体用的原料等各种用途中。[0003] 氮化硼粉末被用作镁、铝、及铝合金等模具铸造时的脱模材料。例如,将氮化硼粉…

背景技术
[0002] 氮化硼的润滑性、高热传导性及绝缘性等优异。因此,氮化硼被用于固体润滑材料、针对熔融气体及铝等的脱模材料、散热材料用的填充材料、以及烧结体用的原料等各种用途中。
[0003] 氮化硼粉末被用作镁、铝、及铝合金等模具铸造时的脱模材料。例如,将氮化硼粉末与分散剂一起与水混合而制备浆料,将该浆料涂布于模具表面,进行烧制,由此被用于设置脱模层(例如,专利文献1及专利文献2等)。模具形状愈发复杂化、精密化,对用作脱模材料的氮化硼粉末而言要求有更优异的脱模性。
[0004] 氮化硼粉末使结晶性提高而作为散热材料使用。提高结晶性而使晶粒生长而得的氮化硼的一次粒子具有鳞片形状。因此,氮化硼的一次粒子具有因该形状而产生的热各向异性。从降低各向异性的影响的观点考虑,有时使上述一次粒子聚集、将氮化硼作为聚集粒子来使用。已知有通过将一次粒子的粒径控制得较小而制造聚集粒子的技术(例如,专利文献3)。另外,已知有制造用作散热材料用的填充材料的、球形度高的亚微米的球状氮化硼微粒的技术(例如,专利文献4)。
[0005] 现有技术文献
[0006] 专利文献
[0007] 专利文献1:日本特开昭55‑29506号公报
[0008] 专利文献2:日本特开昭63‑270798号公报
[0009] 专利文献3:日本特开2016‑60661号公报
[0010] 专利文献4:国际公开第2015/122379号
发明内容
[0011] 发明所要解决的课题
[0012] 本发明的目的在于,提供通用性高的六方氮化硼粉末。本发明的目的还在于,提供如上所述的六方氮化硼粉末的制造方法。
[0013] 用于解决课题的手段
[0014] 本发明的一个方面提供纯度为98质量%以上、比表面积低于2.0m2/g的六方氮化硼粉末。
[0015] 上述六方氮化硼粉末由于有高纯度,并且比表面积低于2.0m2/g,因而可以用于各种用途。例如,作为脱模材料而使用时,由于比表面积小,因而可以形成致密的脱模层,可发挥出优异的脱模性。此外,例如,作为散热用填料而使用时,对六方氮化硼粉末的要求特性与脱模材料是共通的,由于纯度高且比表面积低,因而填充性优异,也可发挥出优异的填料特性。并且,在用于化妆品用途时,同样地,由于作为六方氮化硼的纯度更高且比表面积低,因而可以成为可靠性优异的优选的原料。
[0016] 上述六方氮化硼粉末的钠及钙的合计含量可以低于50ppm、也可以为30ppm以下。通过使六方氮化硼粉末中的钠及钙的合计含量在上述范围内,例如,能够进一步抑制杂质金属含浸于制品等,因而对于作为电子材料的制造中使用的脱模材料而言是有用的。通过使六方氮化硼粉末中的钠及钙的合计含量在上述范围内,还能够进一步提高热传导性,因而作为散热材料也是有用的。
[0017] 上述六方氮化硼粉末的一次粒子的平均粒径可以为2.0~35μm,一次粒子的平均粒径也可以为9.0~30μm。通过使一次粒子的平均粒径在上述范围内,可形成更致密的脱模层,因而作为脱模材料更有用。
[0018] 发明的效果
[0019] 根据本发明,可以提供通用性高的六方氮化硼粉末。根据本发明,还可以提供如上所述的六方氮化硼粉末的制造方法。
[0020] 根据本发明,例如,可以提供在脱模材料等方面有用的六方氮化硼粉末。
具体实施方式
[0021] 以下,针对本发明的实施方式进行说明。但是,以下的实施方式为用于说明本发明的例示,并非旨在将本发明限定至以下的内容。
[0022] 除非另有说明,本说明书中“○○~△△”表示的数值范围是指“○○以上△△以下”。除非另有说明,本说明书中的“份”或“%”是指质量基准。此外,除非另有说明,本说明书中的压力的单位为表压,省略“G”或“gage”这样的表述。
[0023] 除非另有说明,本说明书中例示的材料可以单独使用一种或组合两种以上而使用。在存在多种相当于组合物中的各成分的物质的情况下,除非另有说明,组合物中的各成分的含量是指组合物中存在的该多种物质的合计量。
[0024] 六方氮化硼粉末的一实施方式中,纯度为98质量%以上、比表面积低于2.0m2/g。上述六方氮化硼粉末可以用于各种用途,例如,可以用于固体润滑材料、脱模材料、散热材料用的填充材料、化妆品用的原料、以及烧结体用的原料等各种用途。
[0025] 六方氮化硼粉末的纯度的下限值为98质量%以上,例如,可以为99质量%以上。通过使六方氮化硼粉末的纯度在上述范围内,可抑制由杂质引起的熔点降低等,因而例如用作脱模材料时,即使在高温条件下使用也能充分地维持脱模性。六方氮化硼粉末的纯度通过本申请说明书的实施例中记载的方法测定。
[0026] 六方氮化硼粉末的比表面积的上限值低于2.0m2/g,例如可以为1.5m2/g以下、或2 2 2 2
0.8m /g以下。上述比表面积的下限值例如可以为0.1m /g以上、0.2m /g以上、或0.3m/g以
2 2
上。上述比表面积可以在上述范围内进行调节,例如可以为0.1m/g以上且低于2.0m/g,或
2
0.2~1.5m /g以上。六方氮化硼粉末的比表面积例如可以通过对原料粉末进行加热处理而形成一次粒子时的加热温度及加热时间进行调节等来控制。
[0027] 本说明书中,六方氮化硼粉末的比表面积根据JIS Z 8803:2013使用测定装置进行测定。该比表面积为利用使用了氮气的BET单点法而算出的值。
[0028] 六方氮化硼粉末中的一次粒子的平均粒径的上限值例如可以为35μm以下、30μm以下、25μm以下、或20μm以下。通过使一次粒子的平均粒径的上限值在上述范围内,例如,在用作脱模材料时,能够进一步提高铸模与脱模层的密合性。另外,通过减小一次粒子的平均粒径的上限值,能够提高用作散热材料用的填充材料时的操作性。上述一次粒子的平均粒径的下限值例如可以为2.0μm以上、4.0μm以上、6.0μm以上、或9.0μm以上。通过使一次粒子的平均粒径的下限值在上述范围内,例如,在用作脱模材料时,能够形成更致密的脱模层。上述一次粒子的平均粒径可以在上述范围内进行调节,例如可以为2.0~35μm、2.0~30μm、或9.0~30μm。一次粒子的平均粒径例如可以通过对原料粉末的组成、原料粉末的烧成时间等进行调节而控制。
[0029] 在本说明书中,一次粒子的平均粒径根据ISO 13320:2009并使用粒度分布测定机(日机装株式会社制,商品名:MT3300EX)而测定。上述测定中得到的平均粒径是基于体积统计值的平均粒径,平均粒径为中位值(d50)。在粒度分布测定时,使该聚集体分散的溶剂使用水,分散剂使用六偏磷酸。此时,水的折射率使用1.33的数值,另外,对于六方氮化硼粉末的折射率,使用1.80的数值。
[0030] 上述六方氮化硼粉末的钠及钙的含量可以较低。钠及钙的合计含量例如可以低于50ppm、为40ppm以下、35ppm以下、30ppm以下、20ppm以下、或10ppm以下。钠及钙的合计含量还可以在检测仪器的检测限以下。通过使钠及钙的合计含量在上述范围内,例如,能够降低在用作脱模材料时由制品表面中的杂质金属的影响引起颜色不均的产生、及杂质金属向制品中的转移等引起的绝缘特性的降低的发生等。在上述制品为电子材料等时,使用上述六方氮化硼粉末的效果更显著。上述六方氮化硼中的钠及钙的含量例如可以通过原料粉末的组成、及酸清洗等进行调节。在六方氮化硼粉末的制造中,作为添加剂,使用碱金属或碱土类金属的情况较多,其中,大多使用钠及钙。因此,在六方氮化硼粉末中这些元素容易明显化。因此,从进一步提高如上所述的效果的观点考虑,降低钠及钙的合计含量是优选的。另外,可以将钠及钙的合计在上述范围进行调节,并且可以将钠含量设为30ppm以下、20ppm以下、或10ppm以下,可以将钙含量设为40ppm以下、30ppm以下、或20ppm以下。
[0031] 对于上述六方氮化硼粉末而言,根据制法等,可以包含钠及钙、以及其他金属元素。作为其他金属元素,例如可举出锰、铁及镍等。上述六方氮化硼粉末中,优选其他金属元素的含量低。上述六方氮化硼粉末中,锰、铁及镍的各自的含量可以为20ppm以下、10ppm以下、或5ppm以下。锰、铁及镍各自的含量还可以在检测仪器的检测限以下。
[0032] 本说明书中,六方氮化硼粉末中的金属含量根据ICP发光分析法的加压酸分解法而测定。
[0033] 根据制法等,六方氮化硼粉末可含有多个一次粒子聚集而成的聚集块。在六方氮化硼粉末含有上述聚集块的情况下,以六方氮化硼粉末的总量为基准,上述聚集块的含量例如可以为8质量%以下、5质量%以下、3质量%以下、或1.5质量%以下。通过使上述聚集块的含量在上述范围内,例如,在用作脱模材料的情况下,可以形成均匀性更加优异的脱模层,能够使脱模层的脱模性提高。六方氮化硼粉末优选不含上述聚集块。
[0034] 上述六方氮化硼粉末例如可以通过以下的方法制造。六方氮化硼粉末的制造方法的一实施方式包括:第一工序,在包含具有氮原子作为构成元素的化合物的气体气氛中、并且在0.25MPa以上且低于5.0MPa的压力下的条件下,于1600℃以上且低于1850℃的温度对包含含碳化合物及含硼化合物的原料粉末进行加热处理而得到加热处理物;和第二工序,于比上述第一工序高的温度,将上述加热处理物进行烧成而得到六方氮化硼粉末。
[0035] 第一工序是在具有氮原子作为构成元素的化合物的存在下,通过对原料粉末进行加压及加热而生成氮化硼的工序。原料粉末包括含碳化合物及含硼化合物。
[0036] 含碳化合物是具有碳原子作为构成元素的化合物。含碳化合物与含硼化合物及具有氮原子作为构成元素的化合物进行反应而形成氮化硼。作为含碳化合物,可以使用纯度高且较廉价的原料。作为这样的含碳化合物,例如可举出炭黑及乙炔黑等。
[0037] 含硼化合物是具有硼作为构成元素的化合物。含硼化合物是与含碳化合物及具有氮原子作为构成元素的化合物进行反应而形成氮化硼的化合物。作为含硼化合物,可以使用纯度高且较廉价的原料。作为这样的含硼化合物,例如可举出硼酸及氧化硼等。
[0038] 含硼化合物包含硼酸时,上述的制造方法例如可以具备原料粉末的制备工序,该原料粉末的制备工序也可以进一步包括将含硼化合物脱水的工序。通过具有将含硼化合物脱水的工序,可以使第一工序中得到的氮化硼的产量提高。
[0039] 原料粉末除了含碳化合物及含硼化合物之外,也可以具有其他化合物。作为其他化合物,例如可举出作为成核剂的氮化硼粉末等。通过使原料粉末含有作为成核剂的氮化硼粉末,可以更易于对所合成的氮化硼粉末的平均粒径进行控制。原料粉末优选包含成核剂。在原料粉末包含成核剂时,氮化硼粉末的比表面积的调节变得容易,比表面积低于2
2.0m/g的氮化硼粉末的制造变得更容易。
[0040] 在使用作为成核剂的氮化硼粉末时,以原料粉末100质量份为基准,作为成核剂的氮化硼粉末的含量例如可以为0.05~8质量份。通过将上述成核剂的含量的下限值设为0.05质量份以上,可以进一步提高包含成核剂的情况下的效果。通过将上述成核剂的含量的上限值设为8质量份以下,可以使氮化硼粉末的产量提高。
[0041] 具有氮原子作为构成元素的化合物是与含碳化合物及含硼化合物进行反应而形成氮化硼的化合物。对于具有氮原子作为构成元素的化合物而言,例如可举出氮及氨等。具有氮原子作为构成元素的化合物可以以气体(也称为含氮的气体)的形式来供给。从促进基于氮化反应的氮化硼的形成的观点、以及降低成本的观点考虑,含氮的气体优选包含氮气,更优选是氮气。使用多种气体的混合气体来作为含氮的气体时,混合气体中的氮气的比例可优选为95体积/体积%以上。
[0042] 第一工序在加压下条件下进行。第一工序中的压力的下限值为0.25MPa以上,例如可以为0.30MPa以上、或0.50MPa以上。通过将第一工序中的压力的下限值设为上述范围内,可以抑制作为副产物的碳化硼的生成,还可以抑制氮化硼粉末的比表面积的增加。第一工序中的压力的上限值低于5.0MPa,例如可以为4.0MPa以下、3.0MPa以下、2.0MPa以下、1.0MPa以下、或低于1.0MPa。通过将第一工序中的压力的上限值设为上述范围内,可以抑制氧化硼的挥发量降低,缩短烧成时间。第一工序中的压力可以在上述范围内进行调节,例如可以为0.25MPa以上且低于5.0MPa、0.25~1.0MPa、或0.25MPa以上且低于1.0MPa。
[0043] 第一工序在加热下进行。第一工序中的加热温度的下限值可以为1600℃以上,例如为1650℃以上、或1700℃以上。通过将第一工序中的加热温度的下限值设为上述范围内,可以促进原料粉末的反应,并提高第一工序中得到的氮化硼的产量。通过将第一工序中的加热温度的下限值设为上述范围内,还可以将可混入原料粉末中的钠及钙等金属元素(之后成为杂质金属元素的金属元素)更充分地排除至体系外。第一工序中的加热温度的上限值例如低于1850℃,例如可以为1800℃以下、或1750℃以下。通过将第一工序中的加热温度的上限值设为上述范围内,可以充分地抑制副产物的生成。第一工序中的加热温度可以在上述范围内进行调节,例如,可以为1650℃以上、低于1850℃、1650~1800℃。第一工序中,升温速度没有特别限制,例如可以为0.5℃/分钟以上。
[0044] 第一工序中的加热时间例如可以为2小时以上、或3小时以上。第一工序中的加热时间例如还可以为12小时以下、10小时以下、或8小时以下。第一工序中的加热时间可以在上述范围内进行调节,例如可以为2~12小时、或2~10小时。需要说明的是,本说明书中加热时间是指,从加热对象物的周围环境的温度到达规定的温度起,维持在该温度的时间。
[0045] 第二工序是通过在具有氮原子作为构成元素的化合物的存在下,进一步在加压及高温下对第一工序中得到的包含氮化硼的加热处理物进行加热,由此使提高了结晶性的氮化硼的一次粒子(六方氮化硼的一次粒子)生长、脱碳的工序。晶粒生长而得到的六方氮化硼的一次粒子具有鳞片状的形状。
[0046] 第二工序在加压下进行。第二工序中的压力可以与第一工序相同也可以不同。第二工序的压力的下限值例如可以为0.25MPa以上、0.30MPa以上、或0.50MPa以上。通过将第二工序中的压力的下限值设为上述范围内,可以进一步提高得到的六方氮化硼粉末的纯度。第二工序中的压力的上限值没有特别限制,例如可以低于5.0MPa、为4.0MPa以下、3.0MPa以下、2.0MPa以下、1.0MPa以下、或低于1.0MPa。通过将第二工序中的压力的上限值设为上述范围内,可以进一步降低六方氮化硼粉末的制造成本,工业性方面具有优势。第二工序中的压力可以在上述范围内进行调节,例如,可以为0.25MPa以上、低于5.0MPa、0.25~
1.0MPa、或0.25MPa以上、低于1.0MPa。
[0047] 第二工序中的加热温度设定为比第一工序高的温度。第二工序中的加热温度的下限值例如可以为1850℃以上、或1900℃以上。通过将第二工序中的加热温度的下限值设为上述范围内,能够进一步提高六方氮化硼的纯度,并且促进一次粒子的生长,使六方氮化硼粉末的比表面积更小。第二工序中的加热温度的上限值例如可以为2050℃以下、或2000℃以下。通过将第二工序中的加热温度的上限值设为上述范围内,能够抑制六方氮化硼的黄变。第二工序中的加热温度可以在上述范围内进行调节,例如可以为1850~2050℃、或1900~2025℃。
[0048] 第二工序中的加热时间(高温烧成时间)例如可以为0.5小时以上、或1小时以上。通过将第二工序中的加热时间设为上述范围内,能够进一步提高六方氮化硼的纯度,并且使一次粒子的生长更充分。第二工序中的加热时间例如也可以为30小时以下、或25小时以下。通过将第二工序中的加热时间设为上述范围内,能够更廉价地制造六方氮化硼粉末。第二工序中的加热时间可以在上述范围内进行调节,例如可以为0.5~30小时、或0.5~25小时。
[0049] 上述制造方法可以包括第一工序及第二工序、以及其他工序。作为其他工序,例如可举出上述原料粉末的制备工序、原料粉末的脱水工序及原料粉末的加压成型工序等。在上述制造方法包括原料粉末的加压成型工序时,可以在原料粉末高密度地存在的环境下进行烧成,能够提高第一工序中得到的氮化硼的产量。
[0050] 上述六方氮化硼粉末的制造方法可以说是应用了所谓的碳还原法的制造方法。通过利用上述制造方法,从而能够容易地得到一次粒子的平均粒径、及比表面积经调整的六方氮化硼粉末。所得到的六方氮化硼的一次粒子与使用其他制法的情况相比,有得到壁厚的一次粒子的倾向,推测比表面积的调节变得容易正是因为这样的缘故。
[0051] 以上,针对几种实施方式进行了说明,但本发明不受上述实施方式的任何限定。另外,关于上述的实施方式的说明内容可以彼此适用。
[0052] 实施例
[0053] 以下,用实施例及比较例对本发明进行更详细地说明。需要说明的是,本发明并不限定于以下的实施例。
[0054] (实施例1)
[0055] [六方氮化硼粉末的制备]
[0056] 使用亨舍尔混合机将硼酸(株式会社高纯度化学研究所制)100质量份、和乙炔黑(电化株式会社制,等级名:HS100)25质量份进行混合而得到混合粉末(原料粉末)。将得到的混合粉末放入250℃的干燥机,并保持3小时,由此进行硼酸的脱水。将脱水后的混合粉末200g放入压制成型机的直径100Φ的模具,在加热温度:200℃及压制压力:30MPa的条件下进行成型。将这样得到的原料粉末的成型体用于烧成。
[0057] 将上述成型体静置于碳气氛炉内,在加压至0.8MPa的氮气氛中,以升温速度:5℃/分钟来升温至1800℃,于1800℃保持3小时以进行上述成型体的加热处理(第一工序)。之后,以升温速度:5℃/分钟将碳气氛炉内进一步升温至2000℃,在2000℃保持7小时,将上述成型体的加热处理物于高温进行烧成(第二工序)。用亨舍尔混合机将烧成后的松散聚集的氮化硼破碎,通过网眼尺寸:75μm的筛,得到通过了筛的粉末。以这样的方式制备六方氮化硼粉末。
[0058] [六方氮化硼粉末的性状]
[0059] 针对以上述方式得到的六方氮化硼粉末,进行粉末的纯度、粉末的比表面积、一次粒子的平均粒径、及粉末中的钙及钠的合计含量的测定。具体而言,利用后述的方法来进行测定。将结果示于表1。
[0060] <六方氮化硼粉末的纯度>
[0061] 通过以下的方法来求出六方氮化硼粉末的纯度。具体而言,首先,用氢氧化钠使试样碱分解,通过水蒸气蒸馏法从分解液中蒸馏氨,并将其捕集到硼酸水溶液中。将该捕集液作为对象,用硫酸标准液进行滴定来求出上述试样中的氮原子(N)的含量。然后,基于以下的式(1)来确定试样中的六方氮化硼(hBN)的含量,算出六方氮化硼粉末的纯度。
[0062] 试样中的六方氮化硼(hBN)的含量[质量%]=氮原子(N)的含量[质量%]×1.772···(1)
[0063] 需要说明的是,六方氮化硼的分子量用24.818g/mol,氮原子的原子量用14.006g/mol。
[0064] <六方氮化硼粉末的比表面积>
[0065] 根据JIS Z 8803:2013中记载的方法,使用测定装置来测定包含一次粒子的聚集体的六方氮化硼粉末的比表面积。该比表面积为应用使用了氮气的BET单点法算出的值。
[0066] <一次粒子的平均粒径:中位粒径(d50)>
[0067] 对六方氮化硼粉末中的一次粒子的平均粒径进行了测定。根据ISO 13320:2009中记载的方法,使用粒度分布测定机(日机装株式会社制,商品名:MT3300EX)来测定六方氮化硼的一次粒子的平均粒径。需要说明的是,得到的平均粒径为基于体积统计值的平均粒径,为中位值(d50)。测定粒度分布时,作为使该聚集体分散的溶剂,使用水,作为分散剂,使用六偏磷酸。此时水的折射率用1.33,另外,关于六方氮化硼粉末的折射率,用1.80的数值。
[0068] <六方氮化硼粉末中的钙及钠的合计含量>
[0069] 通过ICP发光分析法的加压酸分解法来测定六方氮化硼粉末中的钙及钠的含量。将钙及钠的合计值设为合计含量。需要说明的是,表1及表2中,“N.D.”表示测定对象的元素在检测限值以下。
[0070] [针对使用了六方氮化硼粉末的脱模材料的评价]
[0071] 针对以上述方式得到的六方氮化硼粉末的脱模材料进行评价(脱模性的评价)。首2
先,如下制备成为涂布脱模材料的对象的成型体。在氧量:1.0%并且比表面积:10m/g的氮化硅粉末中添加氧化钇2.5mol%,加入甲醇并用湿式球磨机进行5小时湿式混合而得到混合物。将得到的混合物过滤,将滤集物干燥而由此得到混合粉末。将上述混合粉末填充于模具,以20MPa的成型压力进行模具成型之后,以200MPa的成型压力进行CIP成型,由此制备板状的成型体(5mm×50mm×50mm)。
[0072] 接下来,使以上述方式得到的六方氮化硼粉末分散于正己烷溶液中,制备浓度:1质量%的浆料。将制备的浆料在上述成型体上以厚度成为10μm的方式涂布于上述成型体的两面,进行干燥而制备设置有脱模层的基材。利用同样的方法制备30张基材,准备将30张该基材重叠而成的块材。将该块材在具有碳加热器的电炉内静置,在1900℃及0.9MPa的条件下烧成6小时。目测观察烧成后的上述基材彼此的剥离面,以下述基准来评价脱模性。A是指脱模性最优异。
[0073] A:任意的基材彼此均自然地脱模,并且在基材的剥离面未观察到源自杂质的黑点等。
[0074] B:任意的基材彼此均自然地脱模,并且在基材的剥离面少量观察到源自杂质的黑点等。
[0075] C:基材彼此未脱模,或在基材的剥离面观察到源自杂质的黑点等。
[0076] (实施例2)
[0077] 实施例2中,将第二工序中的加热温度设为1900℃,除此以外,以与实施例1同样的方式来制造六方氮化硼粉末。将实施例2的六方氮化硼粉末的评价结果示于表1。
[0078] (实施例3)
[0079] 实施例3中,将第一工序及第二工序中的压力设为0.3MPa,除此以外,以与实施例1同样的方式来制造六方氮化硼粉末。将实施例3的六方氮化硼粉末的评价结果示于表1。
[0080] (实施例4)
[0081] 实施例4中,在实施例1的原料粉末中进一步配合作为成核剂的六方氮化硼(电化株式会社制,等级名:GP)1质量份,除此以外,以与实施例1同样的方式来制造六方氮化硼粉末。将实施例4的六方氮化硼粉末的评价结果示于表1。
[0082] (实施例5)
[0083] 实施例5中,使用喷射式粉碎机(第一实业株式会社制,商品名:PJM‑80),在粉碎压力:0.2MPa的粉碎条件下进一步对实施例1中得到的六方氮化硼粉末进行喷磨粉碎,除此以外,以与实施例1同样的方式制造六方氮化硼粉末。将实施例5的六方氮化硼粉末的评价结果示于表1。
[0084] (实施例6)
[0085] 实施例6中,在实施例1的原料粉末中进一步配合作为成核剂的六方氮化硼(电化株式会社制,等级名:SGP)10质量份,并且将第二工序中的加热时间设为40小时,除此以外,以与实施例1同样的方式制造六方氮化硼粉末。将实施例6的六方氮化硼粉末的评价结果示于表1。
[0086] (比较例1)
[0087] 将市售品的六方氮化硼粉末作为比较例1。将比较例1的六方氮化硼粉末的评价结果示于表2。
[0088] (比较例2)
[0089] 比较例2中,将第二工序中的加热温度从2000℃变更为1800℃,除此以外,以与实施例1同样的方式制造六方氮化硼粉末。将比较例2的六方氮化硼粉末的评价结果示于表2。
[0090] (比较例3)
[0091] 比较例3中,将第一工序及第二工序中的压力设为0.2MPa,除此以外,以与实施例1同样的方式制造六方氮化硼粉末。将比较例3的六方氮化硼粉末的评价结果示于表2。需要说明的是,在比较例3的制造条件下,与实施例1相比,炉内的污染的程度大。
[0092] [表1]
[0093]
[0094] [表2]
[0095]
[0096] 产业上的可利用性
[0097] 根据本发明,可以提供通用性高的六方氮化硼粉末。根据本发明,还可以提供如上所述的六方氮化硼粉末的制造方法。

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