ACS Omega：高产率和结晶度的h-BN纳米片的合成与表征

如今，氮化硼（BN）由于其物理和化学性能，如耐高温，抗氧化，导热，电绝缘和中子吸收等，引起了极大的关注。BN独特的层状、网状和管状形态及理化性能使其在吸附、催化、储氢、热传导、绝缘、电子器件介质基板、辐射防护、高分子复合材料、医药等领域具有吸引力。文中提出了一种通过两步法生产氮化硼纳米片（BNNSs）的新方法。采用扫描电镜、透射电子显微镜、原子力显微镜、XRD、FTIR等手段对所制备的BNNS的结构和形貌进行了表征.结果表明，所制备的BNNS具有较高的结晶度，h-BN的剥离效率以及BNNS的性能和收率均得到提高，BNNS制备的成本和环境污染也相应降低。

六方氮化硼（h-BN）被称为白色石墨。作为石墨的等电子体，具有类似石墨烯的二维层状结构的h-BN表现出优异的绝缘性、导热和热稳定性。h-BN具有耐高温、耐压、耐化学腐蚀、抗氧化性能、良好的中子辐射屏蔽性能，是一种性能优良、发展潜力巨大的新型材料。h-BN面内B和N原子由σ共价键连接，形成蜂窝状结构，层间导热系数可达300 W/（m·K），在900 °C时仍能保持其性能。由于B和N原子的p轨道能量不同，亚晶格的对称性被破坏，使h-BN具有高带隙宽度（5-6 eV）和成为理想绝缘材料的能力。传统的h-BN晶体粒径大，比表面积低，对其他化学物质具有天然耐受性，并且缺乏表面水平的分子结合位点，这使得h-BN难以与其他材料接口。通过深度功能化和纳米化h-BN，不仅可以改善h-BN的比表面积活性位点，还可以增加h-BN与其他分子的相容性，这将打开h-BN材料在许多其他新兴领域的应用，如航空航天，生物医学、电子学、储氢等等。

亚微米级h-BN的制备

称取三聚氰胺、氟化钠和硼酸，按比例混合，然后将混合物压成片状，然后在恒温烘箱干燥12小时。将干燥后的物料放入中频感应炉中，进行高温固相反应。经过破碎、洗涤、酸洗、过滤、干燥等，得到亚微米h-BN。按照相同的程序，通过高温固态反应制备了h-BN，包括氯化钾，氯化钙和氯化钠，以研究不同的熔盐如何影响h-BN的结构和性质。

图  固体硼氮源加热后反应的流程图

亚微米级h-BN的制备

将亚微米级h-BN和水按一定比例加入到行星球磨机中，加入不同尺寸和比例的氧化锆球，并采用正反转交变操作调节行星转速和z轴转速，进行球磨工艺。球磨完成后检测样品。之后，用水洗涤氧化锆球以收集洗涤溶液，然后通过真空过滤与孔径为0.22μm的微孔膜进行。将样品用蒸馏水洗涤几次，然后分散到蒸馏水或乙醇中，得到BNNS分散体，然后通过真空干燥获得BNNS粉末。

亚微米大小的h-BN首先采用高温固相法合成。反应温度、反应介质、反应时间等反应条件对h-BN的结构和形貌有较大影响。反应温度在900~1200 °C，反应时间在8~10 h范围内，合成的h-BN颗粒均匀，结晶度高，粒径亚微米。然后，以亚微米级h-BN为球磨原料，通过湿球磨技术有效去角质。本研究结果表明，通过适当调整球料比、球磨助剂等因素，可以获得粒径分布均匀、收率73%高、后处理简单、污染少等优点的BNNS。