高结晶度氮化硼纳米片的制备及其与聚乙烯醇复合薄膜的性能

高结晶度氮化硼纳米片的制备及其与聚乙烯醇复合薄膜的性能

自2004年^以石墨为原料分离制备出石墨烯以来,以石墨烯为代表的各种二维纳米材料日渐成为研究的热点[1]。作为III-V主族化合物的氮化硼主要有六方(h-BN)、立方(c-BN),菱方(r-BN)和纤锌矿(w-BN)[2]四种稳定结构,其中h-BN具有与石墨^相似的层状结构,其单层厚度约0.4 nm,层内B和N原子通过sp2杂化形成蜂窝状六元环结构,而层与层之间通过范德华力结合[3]。h-BN纳米片(BNNSs)具有^优异的绝缘性、化学稳定性、生物相容性以及热学性能[4-12],在航空航天、生物医药、减摩以及半导体等领域[13-18]都展现出极其广阔的应用前景。迄今人们已经探索出多种制备氮化硼纳米材料的技术和方法,如:微机械剥离法[19]、涡流液体剥离法[20]、超声法[21]、化学气相沉积(CVD)[22]与外延生长[23]等。上述方法虽各具优点,但在大规模制备稳定的BNNSs方面均存在一定局限性。因此,如何获得质量稳定的BNNSs一直是BNNSs的研究热点之一。本工作以硼酸镁纳米片为模板、前驱体和硼源,采用CVD方法制备出高结晶度BNNSs,在对其结构、形貌和尺寸进行研究的基础上以其为填充料制备了不同添加量的BNNSs/PVA复合材料薄膜,并研究了其力学性能和导热性能。1实验方法1.1水热法合成硼酸镁纳米片称取0.76 g六水合硝酸镁和1.6 g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)放入烧杯,加入54 mL去离子水,搅拌至两者完全溶解。加入4 mL浓度为0.6 mol·L?1的硼砂水溶液,搅拌2~3 h。将上述溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜,填充度约75%。将反应釜密闭好放入烘箱,升温至80℃反应24 h后取出自然冷却至室温,得到大量白色沉淀。用去离子水将样品离心洗涤5次以上,在60℃下烘干并在650℃下空气退火4 h,得到结晶的硼酸镁粉体。1.2 CVD合成氮化硼纳米片将合成的硼酸镁粉体放入管式气氛炉,通入氩气作为保护气,升温至1300℃后通入氨气,保温反应2 h后随炉冷却至室温,得到白色固体粉末。