一种六方氮化硼再生长的方法与流程

六方氮化硼由于其晶型与石墨类似又呈白色粉末被称为白石墨，在超高温的条件下(2800℃)仍然表现出良好的性能，是一种新型的无机材料，具有较好的应用前景，目前已发现的应用领域包括脱模剂、高温润滑剂、复合陶瓷材料添加剂、合成立方氮化硼、原子反应堆的结构材料、飞机、火箭发动机的喷口等。随着氮化硼材料应用领域的不断拓展及需求量不断扩大，高质量、多粒径、多晶型的合成路线成为科技人员研究的方向。目前，合成六方氮化硼的方法为高温合成法，产品粒径较为固定，限制了其在不同领域的应用。本发明提供了以真空高温炉作为合成设备，在1500-2200℃、真空或惰性气体条件下生长，使六方氮化硼再生长的方法，得到的六方氮化硼粒径增长明显。技术实现要素：本发明的目的是提供一种六方氮化硼再生长的方法解决上述问题，通过在高温条件下及真空或惰性气体反应氛围下，使六方氮化硼的粒径再次生长，不同大小六方氮化硼的粒径提高至少10％。本发明的技术方案是：一种六方氮化硼再生长的方法，采用真空高温炉作为反应设备，以六方氮化硼为原料，将六方氮化硼压实后装入石墨坩埚内，装入真空高温炉内，向炉内循环通入惰性气体或真空处理，以每小时50-200℃速度升温至1500-2200℃，保温4-24h后，冷却炉内物料，得到再生长的粒径均一的六方晶型六方氮化硼。另外一种升温方式为：前3小时，炉内温度匀速升至800℃，3-6小时，炉内温度匀速升至1400℃，6-7小时匀速升至1500-1700℃，7-8小时匀速升至1700-1900℃，8-9小时匀速升至1900-2100℃，9-10小时匀速升至2100-2200℃，继续保温4-24小时。所述的六方氮化硼为具有片状结构、六方晶型的氮化硼。向反应设备循环通入惰性气体或对反应设备真空处理，所述的惰性气体为氦气、氩气、氖气，真空处理时真空度控制在不大于-0.1MPa。本发明的有益效果：1)本发明六方氮化硼的再生长过程得到的大粒径六方氮化硼，产品含量高，晶型好，粒径均匀，解决了目前产品粒径对不同领域使用的限制；2)在合成过程中，采用一步高温合成的简单工艺，实现了六方氮化硼的再生长；3)通过高温合成的六方氮化硼杂质含量小，无须进行其他处理，降低了产品的生产成本。4)本发明反应条件简单温和可控，适合于工业化生产。附图说明图1是本发明具体实施例1粒度分布及累积图。图2是本发明具体实施例2粒度分布及累积图。图3是本发明具体实施例3粒度分布及累积图。图4是本发明具体实施例4粒度分布及累积图。图5是本发明具体实施例5粒度分布及累积图。具体实施方式下面通过实施例进一步阐述本发明，但实施例不会对本发明构成限制。本发明中的技术方案列举的工艺参数的上下限取值、区间都能实现本发明要求的产品。实施例1将20公斤粒径为1.1微米六方氮化硼加入石墨坩埚中，压实后放入真空高温炉中，盖紧炉盖，用真空泵抽出炉内空气，向炉内通入氩气置换，后保持氩气循环通入炉内进行保护，开启加热使炉内温度缓慢升至1500℃，升温速度为前3小时，炉内温度匀速升至800℃，3-6小时，炉内温度匀速升至1400℃，6-6.5小时匀速升至1500℃，恒温5小时后，关闭加热、冷却炉内物料，待冷却至室温后，得到白色蓬松氮化硼粉末，产品粒径由1.1微米增长至2.33微米。产品测试测试仪器为激光粒度分布仪结果见图1、表6。表1为实施例1的粒度分布及含量累积。粒径μm0.110.210.400.761.442.755.239.9618.9536.07含量％0.124.8115.1430.0342.8452.5863.8279.6496.70100实施例2将22公斤粒径为4.8微米六方氮化硼加入石墨坩埚中，压实后放入真空高温炉中，盖紧炉盖，用真空泵抽出炉内空气，向炉内通入氩气置换，后保持氩气循环通入炉内进行保护，开启加热使炉内温度缓慢升至1650℃，升温速度为前3小时，炉内温度匀速升至800℃，3-6小时，炉内温度匀速升至1400℃，6-7小时匀速升至1650℃，恒温18小时后，关闭加热、冷却炉内物料，待冷却至室温后，得到白色蓬松氮化硼粉末，产品粒径由4.8微米增长至8.9微米。产品测试测试仪器为激光粒度分布仪结果见图2、表6。表2为实施例2的粒度分布及含量累积。粒径μm0.10.20.40.9247153062含量％02.087.9417.1522.7530.4242.2670.1895.48100实施例3将22公斤粒径为9微米六方氮化硼加入石墨坩埚中，压实后放入真空高温炉中，盖紧炉盖，用真空泵抽出炉内空气，向炉内通入氩气置换，后保持氩气循环通入炉内进行保护，开启加热使炉内温度缓慢升至1750℃，升温速度为前3小时，炉内温度匀速升至800℃，3-6小时，炉内温度匀速升至1400℃，6-7小时匀速升至1500-1700℃，6-7.5小时匀速升至1750℃，恒温7小时后，关闭加热、冷却炉内物料，待冷却至室温后，得到白色蓬松氮化硼粉末，产品粒径由9微米增长至14.82微米。产品测试测试仪器为激光粒度分布仪结果见图3、表6。表3为实施例3的粒度分布及含量累积。粒径μm0.10.20.51249194185含量％01.748.5113.8816.5721.0534.0460.6294.47100实施例4将20公斤粒径为21.5微米六方氮化硼加入石墨坩埚中，压实后放入真空高温炉中，盖紧炉盖，开启真空泵，当炉内真空度达到-0.1MPa后，开启加热使炉内温度缓慢升至1750℃，升温速度为前3小时，炉内温度匀速升至800℃，3-6小时，炉内温度匀速升至1400℃，6-7小时匀速升至1750℃，恒温6小时后，关闭加热、冷却炉内物料，待冷却至室温后，得到白色蓬松氮化硼粉末，产品粒径由21.5微米增长至29.49微米。产品测试测试仪器为激光粒度分布仪结果见图4、表6。表4为实施例4的粒度分布及含量累积。粒径μm0.30.6124714265095含量％0.030.751.522.073.396.3516.8242.2584.73100实施例5将20公斤粒径为27微米六方氮化硼加入石墨坩埚中，压实后放入真空高温炉中，盖紧炉盖，开启真空泵，当炉内真空度达到-0.1MPa后，开启加热使炉内温度缓慢升至2100℃，升温速度为前3小时，炉内温度匀速升至800℃，3-6小时，炉内温度匀速升至1400℃，6-7小时匀速升至1500-1700℃，7-8小时匀速升至1850℃，恒温6小时后，关闭加热、冷却炉内物料，待冷却至室温后，得到白色蓬松氮化硼粉末，产品粒径由27微米增长至35.45微米。