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六方氮化硼陶瓷的制备及其结构性能表征

信息来源:本站 | 发布日期: 2024-06-14 13:25:55 | 浏览量:26211

摘要:

前 言六方氮化硼(h-BN)由于其特殊的片层结构及自扩散系数低等特点,是一种难以致密化的陶瓷材料。目前,h-BN陶瓷常用的制备方法主要有无压烧结(PLS)、热压烧结(HP)和放电等离子烧结(SPS)。无压烧结工艺简单、成本低、效率高,可以批量制备大尺寸和形状复杂的制品,但缺点…

前 言

六方氮化硼(h-BN)由于其特殊的片层结构及自扩散系数低等特点,是一种难以致密化的陶瓷材料。目前,h-BN陶瓷常用的制备方法主要有无压烧结(PLS)、热压烧结(HP)和放电等离子烧结(SPS)。无压烧结工艺简单、成本低、效率高,可以批量制备大尺寸和形状复杂的制品,但缺点就是所制备制品的致密度低、力学性能差,只能满足非承载性的使用。

热压烧结通常被认为是制备h-BN陶瓷比较理想的一种烧结方法,因为外加的驱动力可以破坏片状h-BN的卡片支撑结构,促进h-BN晶粒的重排,从而获得高致密度和力学性能优异的h-BN陶瓷烧结制品。SPS方法烧结原理上类似于热压烧结,但其加热方式又区别于热压烧结,而且其升降温速率较快,可以在较短时间内实现陶瓷的烧结,因而可以有效抑制晶粒的长大。

本工作将以高纯亚微米级h-BN粉体为原料,不添加任何烧结助剂,分别采用PLS、HP和SPS 3种方法制备h-BN陶瓷,并对h-BN陶瓷的微观结构、相对密度及力学性能进行对比分析,研究了不同烧结方法对h-BN陶瓷的致密化、显微结构、晶粒取向及力学性能的影响,并探讨不同成型方式下坯体初始密度对最终制备的h-BN陶瓷致密度和力学性能的影响。

样品制备

所用原料为高纯亚微米h-BN粉体,其纯度大于99%(质量分数),含有约0.23%的B2O3,且平均粒径较小,仅为0.2μm,具体颗粒形貌如图1所示。为了减少颗粒团聚,烧结前对h-BN亚微米粉体先进行超声分散处理30min,然后以无水乙醇为球磨介质继续球磨分散20h,球磨分散好的粉料在干燥之后研细备用。样品制备使用的是直径为30mm的石墨模具,在不添加任何烧结助剂的情况下,分别采用PLS、HP和SPS 3种烧结方法制备h-BN陶瓷。

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不同烧结方法下h-BN陶瓷的制备条件如表1所示。无压和热压烧结均采用High-multi 5000型多功能烧结炉进行烧结,烧结过程中用氮气气氛保护;放电等离子烧结采用SPS-1050T型设备进行烧结,为真空烧结。为了对比分析不同烧结方法下坯体初始致密度对最终制备的h-BN陶瓷致密度和力学性能的影响,实验中采用2种成型方式,一是添加粉料至石墨模具内直接烧结(设为CX1);二是对粉料先50MPa成型,然后200MPa 冷等静压处理后烧结(设为CX2)。烧结后样品经切割、研磨、抛光后进行性能测试和表征。

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样品表征

1、h-BN陶瓷致密化

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2、显微结构及晶粒取向

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3、h-BN陶瓷力学性能

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4、坯体成型密度对h-BN陶瓷性能的影响

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结 论

1) 以亚微米级h-BN粉体为原料,采用PLS、HP 和SPS方法均可制备出h-BN晶粒基本呈各向同性排列的h-BN陶瓷,但SPS方法制备的h-BN陶瓷晶粒更细小均匀,致密化程度更高,且烧结温度可降低200℃以上。

2) 与传统的PLS和HP方法相比,SPS方法制备的h-BN陶瓷具有较好的力学性能,抗弯强度和断裂韧性分别可提高约450%、44.2%和175%、16.3%。

3) 增大坯体初始致密度能显著提高h-BN陶瓷的抗弯强度和断裂韧性,但对HP和SPS烧结制备的h-BN陶瓷致密度的影响较小。

4) SPS是制备高致密度h-BN陶瓷相对较佳的烧结方法,在1600℃保温5min条件下即可获得相对密度约为95%的单相h-BN 陶瓷。

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