六方氮化硼陶瓷的制备及其结构性能表征

六方氮化硼(h-BN)由于其特殊的片层结构及自扩散系数低等特点，是一种难以致密化的陶瓷材料。目前，h-BN陶瓷常用的制备方法主要有无压烧结(PLS)、热压烧结(HP)和放电等离子烧结(SPS)。无压烧结工艺简单、成本低、效率高，可以批量制备大尺寸和形状复杂的制品，但缺点就是所制备制品的致密度低、力学性能差，只能满足非承载性的使用。

热压烧结通常被认为是制备h-BN陶瓷比较理想的一种烧结方法，因为外加的驱动力可以破坏片状h-BN的卡片支撑结构，促进h-BN晶粒的重排，从而获得高致密度和力学性能优异的h-BN陶瓷烧结制品。SPS方法烧结原理上类似于热压烧结，但其加热方式又区别于热压烧结，而且其升降温速率较快，可以在较短时间内实现陶瓷的烧结，因而可以有效抑制晶粒的长大。

本工作将以高纯亚微米级h-BN粉体为原料，不添加任何烧结助剂，分别采用PLS、HP和SPS 3种方法制备h-BN陶瓷，并对h-BN陶瓷的微观结构、相对密度及力学性能进行对比分析，研究了不同烧结方法对h-BN陶瓷的致密化、显微结构、晶粒取向及力学性能的影响，并探讨不同成型方式下坯体初始密度对最终制备的h-BN陶瓷致密度和力学性能的影响。

样品制备

所用原料为高纯亚微米h-BN粉体，其纯度大于99%(质量分数)，含有约0.23%的B₂O₃，且平均粒径较小，仅为0.2μm，具体颗粒形貌如图1所示。为了减少颗粒团聚，烧结前对h-BN亚微米粉体先进行超声分散处理30min，然后以无水乙醇为球磨介质继续球磨分散20h，球磨分散好的粉料在干燥之后研细备用。样品制备使用的是直径为30mm的石墨模具，在不添加任何烧结助剂的情况下，分别采用PLS、HP和SPS 3种烧结方法制备h-BN陶瓷。

1、h-BN陶瓷致密化

1) 以亚微米级h-BN粉体为原料，采用PLS、HP 和SPS方法均可制备出h-BN晶粒基本呈各向同性排列的h-BN陶瓷，但SPS方法制备的h-BN陶瓷晶粒更细小均匀，致密化程度更高，且烧结温度可降低200℃以上。

2) 与传统的PLS和HP方法相比，SPS方法制备的h-BN陶瓷具有较好的力学性能，抗弯强度和断裂韧性分别可提高约450%、44.2%和175%、16.3%。

3) 增大坯体初始致密度能显著提高h-BN陶瓷的抗弯强度和断裂韧性，但对HP和SPS烧结制备的h-BN陶瓷致密度的影响较小。

4) SPS是制备高致密度h-BN陶瓷相对较佳的烧结方法，在1600℃保温5min条件下即可获得相对密度约为95%的单相h-BN 陶瓷。