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高纯度氮化硼纳米管及其制备方法

信息来源：本站 | 发布日期： 2021-10-23 09:53:03 | 浏览量：730175

摘要：

高纯度氮化硼纳米管及其制备方法译技术领域译申请人：南京大学背景技术译[0002] 氮化硼纳米管(BNNTs)是一种与碳纳米管(CNTs)结构相似的纳米材料，可以看成是由B和N原子交替取代碳纳米管中的C原子而形成的。与CNTs相比，BNNTs的禁带宽度约为5.5eV,且带隙不受纳米管的直径…

高纯度氮化硼纳米管及其制备方法
译

技术领域
译

申请人：南京大学

背景技术
译

[0002] 氮化硼纳米管(BNNTs)是一种与碳纳米管(CNTs)结构相似的纳米材料，可以看成是由B和N原子交替取代碳纳米管中的C原子而形成的。与CNTs相比，BNNTs的禁带宽度约为5.5eV,且带隙不受纳米管的直径和手性的影响，同时BNNTs具有良好的机械性能，据报道其杨氏模量和拉伸强度约为1.3TPa和33GPa。同时BNNTs还具有优异的热稳定性，其在空气中的热氧化温度高达800℃。这些优异的性质使得BNNTs在电子封装、航空航天、汽车行业、高性能复合材料等领域具有广泛的应用前景。

译

[0003] 然而，缺乏高效制备高纯度BNNTs的合成方法限制了BNNTs的科学研究和实际应用。许多研究人员已经在BNNTs的制备方面开展了许多工作，但现有的BNNTs制备技术中存在产物中杂质较多、成本高等缺点。

译

[0004] 因此，对于现有技术中的问题有必要提供一种高纯度氮化硼纳米管的制备方法。

译

[0005] 公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

译

发明内容
译

[0006] 本发明的目的在于提供一种氮化硼纳米管及其制备方法，该方法操作步骤简单、重现性好且制得的氮化硼纳米管的质量高。

译

[0007] 为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：

译

[0008] 一种高纯度氮化硼纳米管的制备方法，包括：

译

[0009] 将催化剂配置于基底上，使硼源和氮源通过化学气相沉积法在所述基底上生长形成氮化硼纳米管；

译

[0010] 其中，所述催化剂为九水硝酸铁和氧化镁组成的混合物。

译

[0011] 在本发明的一个或多个实施方式中，该高纯度氮化硼纳米管的制备方法具体包括：

译

[0012] 将九水硝酸铁和氧化镁混合形成所述催化剂，并溶解于溶剂中形成催化剂溶液，再将所述催化剂溶液涂布于基底上；

译

[0013] 然后将基底和装有硼源的反应容器置于化学气相沉积设备中；

译

[0014] 在保护气氛下，以5～20℃/min的速率升温至1200～1400℃，然后以50～300sccm的速率通入氮源，保温0.5～3h，以在所述基底上生长形成氮化硼纳米管。

译

[0015] 在本发明的一个或多个实施方式中，所述九水硝酸铁和氧化镁的摩尔比为1:1。

译

[0016] 在本发明的一个或多个实施方式中，所述硼源为硼粉和氧化硼组成的混合物；或所述硼源为硼酸。

译

[0017] 在本发明的一个或多个实施方式中，所述硼源为硼粉和氧化硼组成的混合物时，所述硼粉和氧化硼的质量比为3:4或3:8。

译

[0018] 在本发明的一个或多个实施方式中，所述氮源为氨气和/或氮气。

译

[0019] 在本发明的一个或多个实施方式中，所述溶剂为无水乙醇，所述催化剂溶液的浓度为10～40mmol/L。

译

[0020] 在本发明的一个或多个实施方式中，所述催化剂溶液涂布于基底上的涂布方式为旋涂。

译

[0021] 在本发明的一个或多个实施方式中，所述保护气氛为氩气气氛或氮气气氛。

译

[0022] 本发明还一种高纯度氮化硼纳米管，该高纯度氮化硼纳米管由前述方法制得。

译

[0023] 与现有技术相比，本发明提供的高纯度氮化硼纳米管的制备方法骤简单、成本低、重现性好，能够在普通水平管式炉中制备氮化硼纳米管，能够高效的获得高纯度的氮化硼纳米管，而且所制得的氮化硼纳米管为圆柱状，结晶性良好。

译

附图说明
译

[0024] 图1是本发明实施例1所制得的BNNTs的光学照片；

译

[0025] 图2是本发明实施例1所制得的BNNTs的SEM图；

译

[0026] 图3是本发明实施例1所制得的BNNTs的拉曼光谱；

译

[0027] 图4是本发明实施例1所制得的BNNTs的TEM图；

译

[0028] 图5是本发明实施例2所制得的BNNTs的SEM图；

译

[0029] 图6是本发明实施例2所制得的BNNTs的高倍TEM图；

译

[0030] 图7是本发明实施例2所制得的BNNTs的TEM图；

译

[0031] 图8是本发明实施例2所制得的BNNTs的拉曼光谱；

译

[0032] 图9是本发明实施例2所制得的BNNTs的SEM图；

译

[0033] 图10是本发明实施例2所制得的BNNTs的TEM图。

译

具体实施方式
译

[0034] 下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。

译

[0035] 需要说明的是，以下的说明中，表示量的“％”和“份”只要无特别说明，则为重量基准。除非另外指明，否则本说明书和权利要求中使用的表示特征尺寸、数量和物理特性的所有数字均应该理解为在所有情况下均是由术语“约”来修饰的。因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围，例如，1至5包括1、1.2、1.4、1.55、2、2.75、3、3.80、4和5等等。

译

[0036] 还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素；术语“优选”指的是较优的选择方案，但不只限于所选方案。

译

[0037] 本发明优选实施方式提供的高纯度氮化硼纳米管的制备方法，其包括：将催化剂配置于基底上，使硼源和氮源通过化学气相沉积法在所述基底上生长形成氮化硼纳米管；其中，所述催化剂为九水硝酸铁和氧化镁组成的混合物。

译

[0038] 具体地，首先将九水硝酸铁和氧化镁混合形成所述催化剂，并溶解于溶剂中形成催化剂溶液，再将所述催化剂溶液涂布于基底上；然后将基底和装有硼源的反应容器置于化学气相沉积设备中；在保护气氛下，以5～20℃/min的速率升温至1200～1400℃，然后以50～300sccm的速率通入氮源，保温0.5～3h，以在所述基底上生长形成氮化硼纳米管。

译

[0039] 一示例性的实施方式中，催化剂中的九水硝酸铁和氧化镁的摩尔比为1:1。

译

[0040] 一示例性的实施方式中，硼源为硼粉和氧化硼组成的混合物或硼酸；并且硼源为硼粉和氧化硼组成的混合物时，硼源中的硼粉和氧化硼的质量比为3:4或3:8。

译

[0041] 一示例性的实施方式中，氮源为氨气和/或氮气。

译

[0042] 一示例性的实施方式中，用于溶解催化剂的溶剂为无水乙醇，并且形成的催化剂溶液的浓度为10～40mmol/L，优选地，催化剂溶液涂布于基底上的涂布方式为旋涂。

译

[0043] 一示例性的实施方式中，保护气氛为氩气气氛或氮气气氛。

译

[0044] 一示例性的实施方式中，基底为硅片或蓝宝石衬底，反应容器为氧化铝坩埚、氮化硅坩埚、氧化锆坩埚等耐高温陶瓷坩埚，化学气相沉积设备为水平管式炉。

译

[0045] 本发明中通过将由九水硝酸铁和氧化镁组成催化剂配置于基底上，并使硼源和催化剂分开放置不直接接触，然后在水平管式炉中以化学气相沉积法制备氮化硼纳米管，能够减少了副产物的生成，以制得高纯度的氮化硼纳米管，避免后续繁琐的提纯过程。

译

[0046] 本发明还提供了一种高纯度氮化硼纳米管，该高纯度硼纳米管由前述方法制得。

译

[0047] 具体地，该高纯度硼纳米管的直径为100～200nm，长度为100～500μm。

译

[0048] 下面结合附图和具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明：

译

[0049] 实施例1

译

[0050] 称取100mg质量比为3:4的硼粉和氧化硼粉末作为硼源，混合研磨后置于氧化铝坩埚中；将摩尔比为1:1的九水硝酸铁和氧化镁组成的催化剂溶解于无水乙醇中配制成20mmol/L的催化剂溶液，搅拌均匀后，通过匀胶机旋涂于硅片上。

译

[0051] 然后将基底和氧化铝坩埚置于水平管式炉的加热区；向水平管式炉中通入氩气，在氩气氛围下，以10℃/min的速率升温至1370℃，然后以200sccm的速率通入氨气，保温反应2h。

译

[0052] 反应结束后，停止通入氨气，在氩气氛围下自然降温至室温，然后打开水平管式炉，取出氮化硼舟，可以看到硅片表面覆盖有白色物质，即氮化硼纳米管(图1～4)。

译

[0053] 实施例2

译

[0054] 称取100mg质量比为3:8的硼粉和氧化硼粉末作为硼源，混合研磨后置于氧化铝坩埚中；将摩尔比为1:1的九水硝酸铁和氧化镁组成的催化剂溶解于无水乙醇中配制成20mmol/L的催化剂溶液，搅拌均匀后，通过匀胶机旋涂于硅片上。

译

[0055] 然后将基底和氧化铝坩埚置于水平管式炉的加热区；向水平管式炉中通入氩气，在氩气氛围下，以10℃/min的速率升温至1370℃，然后以200sccm的速率通入氨气，保温反应2h。

译

[0056] 反应结束后，停止通入氨气，在氩气氛围下自然降温至室温，然后打开水平管式炉，取出氮化硼舟，可以看到硅片表面覆盖有白色物质，即氮化硼纳米管。

译

[0057] 实施例3

译

[0058] 称取100mg硼酸作为硼源，混合研磨后置于氧化铝坩埚中；将摩尔比为1:1的九水硝酸铁和氧化镁组成的催化剂溶解于无水乙醇中配制成20mmol/L的催化剂溶液，搅拌均匀后，通过匀胶机旋涂于硅片上。

译

[0059] 然后将基底和氧化铝坩埚置于水平管式炉的加热区；向水平管式炉中通入氩气，在氩气氛围下，以10℃/min的速率升温至1370℃，然后以200sccm的速率通入氨气，保温反应2h。

译

[0060] 反应结束后，停止通入氨气，在氩气氛围下自然降温至室温，然后打开水平管式炉，取出氮化硼舟，可以看到硅片表面覆盖有白色物质，即氮化硼纳米管。

译

[0061] 综上所述，本发明提供的高纯度氮化硼纳米管的制备方法骤简单、成本低、重现性好，能够在普通水平管式炉中制备氮化硼纳米管，能够高效的获得高纯度的氮化硼纳米管，而且所制得的氮化硼纳米管为圆柱状，结晶性良好。

译

[0062] 前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

译

转载请注明出处（高纯度氮化硼纳米管及其制备方法： http://www.np-materials.com/news/923.html )

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