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氮化硼纳米管的批量制备方法

信息来源：本站 | 发布日期： 2020-06-08 15:41:01 | 浏览量：1179493

摘要：

技术领域译[0001] 本发明属于无机纳米材料技术领域，具体涉及一种氮化硼纳米管的批量制备方法。译背景技术译[0002] 六方氮化硼(BN)纳米材料是由B原子和N原子以共价键交替组成的材料，B和N均采用sp2杂化，因B和N原子电负性的差异，B和N之间的共价键具有部分离子键的性质。…

技术领域
译

[0001] 本发明属于无机纳米材料技术领域，具体涉及一种氮化硼纳米管的批量制备方法。

译

背景技术
译

[0002] 六方氮化硼(BN)纳米材料是由B原子和N原子以共价键交替组成的材料，B和N均采用sp2杂化，因B和N原子电负性的差异，B和N之间的共价键具有部分离子键的性质。因结构不同BN可以分为一维的氮化硼纳米管(BNNTs)和二维的纳米片(BNNSs)，两者均具有超好的高温稳定性、良好的导热性、极好的电绝缘性、优异的润滑性能、良好的机械强度以及化学稳定型好等优点，在热界面材料、生物医药领域、航空航天和国防工业中具有重大的应用潜力。而制备氮化硼纳米管的一般方法包括但是不限于球磨退火法、电弧放电法、化学气相沉积法、激光烧蚀法等，但是这些方法具有成本高、耗时长、实验装置复杂以及生产效率低下等缺点。因此，大批量制备氮化硼纳米管是一件极具有挑战性的问题，所以，开发出低成本合成BNNTs的制备方法对推动氮化硼纳米材料在重要领域中的应用具有重要的意义。

译

[0003] 相关专利文献CN109825880A所公开的合成方法是立方氮化硼制备方法，且需要提及的是该专利文献制备方法过于简单，并没有涉及到对产物形貌的控制和设计；CN109252202A中所公开的是只是含有纳米氮化硼镁合金微弧氧化的电解液，只是涉及到电解液技术领域；CN107673318A所公开了一种氮化硼纳米管及其批量制备方法，虽然这种方法具有成本较低、易于放大且容易实现大批量生产，但是需要对前驱物进行催化剂的负载以及处理，过程复杂，况且所制备的氮化硼纳米管的直径较粗。

译

发明内容
译

[0004] 为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种成本低、工艺简便且适合大批量制备氮化硼纳米管的方法。

译

[0005] 本发明一实施例中提供了一种氮化硼纳米管的制备方法，包括：

译

[0006] 将活性金属和/或活性金属硼化物与硼源分别布置于氮源气氛的反应体系中；

译

[0007] 将所述反应体系升温至1200～1700℃，并保温反应，获得粗产物；

译

[0008] 对所述粗产物进行后处理，获得所述氮化硼纳米管。

译

[0009] 一实施例中包括：

译

[0010] 将活性金属和/或活性金属硼化物与硼源分别布置于化学气相沉积系统中；

译

[0011] 在保护性气氛中将所述化学气相沉积系统升温至700～1100℃，并通入氮源，获得所述反应体系。

译

[0012] 一实施例中，以2～30℃/min的升温速率将所述化学气相沉积系统升温至700～1100℃。

译

[0013] 一实施例中，所述活性金属选自镁、锂中的一种或组合；和/或，所述活性金属硼化物选自硼化镁；和/或，所述活性金属、活性金属硼化物的形态为颗粒状、条状或带状；和/或，所述硼源选自氧化硼、硼酸或硼酸盐中的一种或组合；所述氮源选自氨气、氮气中的一种或组合。

译

[0014] 一实施例中包括：

译

[0015] 将所述反应体系在1200～1700℃下保温反应1～4h，获得粗产物。

译

[0016] 一实施例中，所述后处理包括：对所述粗产物进行酸洗、干燥处理，获得所述氮化硼纳米管。

译

[0017] 一实施例中包括：在40～90℃的温度下对所述粗产物酸洗1～2h，并在50～100℃的环境下干燥3～9h，获得所述氮化硼纳米管。

译

[0018] 一实施例中，所述活性金属和/或活性金属硼化物与硼源分别承载于高温反应舟中，所述高温反应舟的材质选自氧化铝、氮化硅、氧化锆中的一种。

译

[0019] 一实施例中，在所述氮源通入反应体系的方向上，所述活性金属和/或活性金属硼化物位于硼源前端，所述活性金属和/或活性金属硼化物、与所述硼源之间的距离为5～10cm。

译

[0020] 由上述方法制备的氮化硼纳米管，所述氮化硼纳米管的管径为20～40nm，管长为80～180μm。

译

[0021] 本发明通过使用活性金属以及硼源等廉价易得的材料、通过调整两种原料之间的放置条件，使用简单方便的化学气相沉积制备工艺以及后续处理提纯的程序，获得大量、高纯的氮化硼纳米管，和现有的技术相比，具有成本低、产量高、纯度大以及易获得等独特的优点。

译

附图说明
译

[0022] 为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

译

[0023] 图1a：本实施例中所得氮化硼纳米管的光学照片；

译

[0024] 图1b：本实施例中所得氮化硼纳米管的扫描电镜图；

译

[0025] 图1c：本实施例中所得氮化硼纳米管的扫描电镜图；

译

[0026] 图1d：本实施例中所得氮化硼纳米管的TEM图；

译

具体实施方式
译

[0027] 通过应连同所附图式一起阅读的以下具体实施方式将更完整地理解本发明。本文中揭示本发明的详细实施例；然而，应理解，所揭示的实施例仅具本发明的示范性，本发明可以各种形式来体现。因此，本文中所揭示的特定功能细节不应解释为具有限制性，而是仅解释为权利要求书的基础且解释为用于教示所属领域的技术人员在事实上任何适当详细实施例中以不同方式采用本发明的代表性基础。

译

[0028] 本发明的实施方式提供一种氮化硼纳米管的批量制备方法，包括：

译

[0029] S1、将活性金属和/或活性金属硼化物与硼源分别布置于氮源气氛的反应体系中。

译

[0030] 这里的活性金属选自镁、锂中的一种或组合；活性金属硼化物选自硼化镁；活性金属、活性金属硼化物的形态为颗粒状、条状、片状或带状；硼源选自氧化硼、硼酸或硼酸盐中的一种或组合；氮源选自氨气、氮气中的一种或组合。当然，在替换的实施方式中，硼源还可以是任意可在高温下分解出氧化硼蒸汽的物质。

译

[0031] 在具体的反应流程中，首先将活性金属和/或活性金属硼化物与硼源分别承载于高温反应舟中，再按照氮源通入反应体系的方向依次布置活性金属和/或活性金属硼化物、硼源于常压/低压化学气相沉积系统(CVD，具体可以是例如常压化学气相沉积系统和低压化学气相沉积系统等)中；随后在保护性气氛中将化学气相沉积系统升温至700～1100℃，并通入氮源，获得上述反应体系。

译

[0032] 一实施例中，化学气相沉积系统被升温至800～1000℃。

译

[0033] 一实施例中，高温反应舟的材质选自氧化铝、氮化硅、氧化锆中的一种。

译

[0034] 一实施例中，活性金属和/或活性金属硼化物、与所述硼源之间的距离为5～8cm。

译

[0035] 这里的保护性气氛可以是在化学气相沉积系统中通入的氩气、氮气等惰性气体，用于排除化学气相沉积系统中原有的气氛(如空气)。对化学气相沉积系统的升温速率为2～30℃/min，优选地可以例如为10℃/min。

译

[0036] S2、将反应体系升温至1200～1700℃，并保温反应，获得粗产物。

译

[0037] 保温反应温度优选为1300℃；保温反应时长为1～4h，并优选为2h。

译

[0038] S3、对粗产物进行后处理，获得所述氮化硼纳米管。

译

[0039] 这里的后处理包括：对粗产物进行酸洗、干燥处理，获得所述氮化硼纳米管。具体地，在40～90℃的温度下对所述粗产物酸洗1～2h，并在50～100℃的环境下干燥3～9h，获得所述氮化硼纳米管。

译

[0040] 酸洗溶液可以为1～4mol/L的盐酸、硝酸、硫酸，酸洗的温度可以优选为50～85℃；烘干的温度可以优选为60℃，烘干时间可以优选为6h。

译

[0041] 一实施例中，利用上述方法制得的氮化硼纳米管的管径约为20～40nm，管长约为80～180μm。

译

[0042] 以下结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的解释说明。

译

[0043] 实施例1：称取1g镁粉和2g氧化硼粉体，分开放置于氧化铝陶瓷舟中，镁位于氧化硼粉体前段约6cm处，并置于CVD中用氩气排除炉腔中的空气，升温至800℃，再通入100sccm的NH3，程序升温到1300℃并保温90min，反应结束后关闭NH3，在Ar气氛中降温到室温，制得白色粗产物。如图1(a)为所收集到的氮化硼纳米管的光学照片，其显示出有大量的氮化硼纳米管生成。随后将所得的粗产物经过浓度为1mol/L～4mol/L的盐酸在85℃的条件下处理1～2h，过滤后再用去离子水、乙醇清洗数次，然后60℃的烘箱中干燥6h，即可以得到纯净的氮化硼纳米管。图1(b)和图1(c)分别为制得的氮化硼纳米管的扫描电镜图，图1(d)为所制备的氮化硼纳米管的TEM图，显示了所制备的氮化硼纳米管具有较好的结晶性能。

译

[0044] 实施例2：称取0.5g锂片和4g氧化硼粉体分别放入氧化铝舟中，锂片位于氧化硼粉体前段约5cm，并置于CVD炉中。用Ar排除炉腔中的空气，升温至700℃，再通入50sccm的NH3，程序升温到1200℃并保温120min，反应结束后关闭NH3，在Ar气氛中降温到室温，制得白色粗产物。随后将所得的粗产物经过浓度为1mol/L～4mol/L的盐酸在85℃的条件下处理1～2h，过滤后再用去离子水、乙醇清洗数次，然后60℃的烘箱中干燥6h，即可以得到纯净的氮化硼纳米管。

译

[0045] 实施例3：称取2g硼化镁粉体和1g氧化硼粉体分别放入氧化铝舟中，硼化镁粉体位于氧化硼粉体前段约10cm，并置于CVD炉中。用Ar排除炉腔中的空气，升温至1000℃，再通入300sccm的NH3，程序升温到1400℃并保温180min，反应结束后关闭NH3，在Ar气氛中降温到室温，制得白色粗产物。随后将所得的粗产物经过浓度为1mol/L～4mol/L的盐酸在85℃的条件下处理1～2h，过滤后再用去离子水、乙醇清洗数次，然后60℃的烘箱中干燥6h，即可以得到纯净的氮化硼纳米管。

译

[0046] 实施例4：称取0.5g锂片和4g氧化硼粉体分别放入氧化铝舟中，锂片位于氧化硼粉体前段约5cm，并置于CVD炉中。用Ar排除炉腔中的空气，升温至700℃，再通入300sccm的NH3，程序升温到1200℃并保温4h，反应结束后关闭NH3，在Ar气氛中降温到室温，制得白色粗产物。随后将所得的粗产物经过浓度为1mol/L～4mol/L的盐酸在85℃的条件下处理1～2h，过滤后再用去离子水、乙醇清洗数次，然后60℃的烘箱中干燥9h，即可以得到纯净的氮化硼纳米管。

译

[0047] 实施例5：称取2g硼化镁粉体和1g氧化硼粉体分别放入氧化铝舟中，锂片位于氧化硼粉体前段约10cm，并置于CVD炉中。用Ar排除炉腔中的空气，升温至1100℃，再通入300sccm的N2，程序升温到1700℃并保温240min，反应结束后关闭N2，在Ar气氛中降温到室温，制得白色粗产物。随后将所得的粗产物经过浓度为1mol/L～4mol/L的盐酸在40℃的条件下处理1～2h，过滤后再用去离子水、乙醇清洗数次，然后70℃的烘箱中干燥4h，即可以得到纯净的氮化硼纳米管。

译

[0048] 实施例6：称取0.5g锂片和4g氧化硼粉体分别放入氧化铝舟中，锂片位于氧化硼粉体前段约6cm，并置于CVD炉中。用Ar排除炉腔中的空气，升温至900℃，再通入100sccm的NH3，程序升温到1500℃并保温100min，反应结束后关闭NH3，在Ar气氛中降温到室温，制得白色粗产物。随后将所得的粗产物经过浓度为1mol/L～4mol/L的盐酸在85℃的条件下处理1～2h，过滤后再用去离子水、乙醇清洗数次，然后60℃的烘箱中干燥6h，即可以得到纯净的氮化硼纳米管。

译

[0049] 本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。

译

[0050] 在本发明案通篇中，在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处，预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成，且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。

译

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