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一种氮化硼纳米片分散液的制备方法

信息来源：本站 | 发布日期： 2020-12-17 13:25:24 | 浏览量：1433313

摘要：

技术领域[0001] 本发明属涂料原料技术领域，具体涉及一种氮化硼纳米片分散液的制备方法。背景技术[0002] 六方氮化硼纳米片是近年来研究较多的一种功能材料，其与石墨烯的结构类似；但由于六方氮化硼中相邻片层之间的结合力比石墨层间的结合力大一些较难通过插层、剥片等传…

技术领域

[0001] 本发明属涂料原料技术领域，具体涉及一种氮化硼纳米片分散液的制备方法。

背景技术

[0002] 六方氮化硼纳米片是近年来研究较多的一种功能材料，其与石墨烯的结构类似；但由于六方氮化硼中相邻片层之间的结合力比石墨层间的结合力大一些较难通过插层、剥片等传统方法由微米尺寸的六方氮化硼制备纳米片。

[0003] 现有技术中，有用浓酸法、浓碱法将六方氮化硼粉末剥离成氮化硼纳米片的工艺，也有用NH4F将六方氮化硼粉末剥离成氟化氮化硼纳米片的工艺，如将外形尺寸3-8μm、厚度100nm左右的六方氮化硼粉末化学剥离到如1nm或3-5层厚的纳米片，但纳米片的收率较低，须通过如离心法将未剥离或剥离程度较的六方氮化硼粉末分离出去，该分离过程较难实现。

发明内容

[0004] 为解决上述技术问题，本发明提供一种氮化硼纳米片的制备方法，可制备平均厚度2-3层、外形尺寸0.3-0.5μm的六方氮化硼纳米片，收率高于85%。

[0005] 所述氮化硼纳米片的制备方法包括如下步骤：以质量份数计，取显微形貌为圆片状、圆片直径3-20μm、表面积2-6m2/g的六方氮化硼粉体1份，加纯水10-30份，加氟化铵2-3份、氟化钠0.5-1.5份，打浆，在160-180℃的水热条件和搅拌下处理100-500小时；水热处理后料液降至室温，通过离子交换法或电渗析法除去游离离子，得含氮化硼纳米片的料液。

[0006] 在通过离子交换法或电渗析法除去游离离子前后的所述料液，取样射入绿色或红色激光束，能够观察到均匀、稳定的丁达尔效应，看不到固形物，具有比水热处理前浆液显著不同的透明度。

[0007] 所得含氮化硼纳米片的料液，可通过真空干燥法、喷雾干燥法等方式制备粉体，可加适当稳定剂、悬浮剂储存或使用，也可将所含水置换为有机溶剂如丙二醇甲醚醋酸酯、乙醇储存或使用。

具体实施方式

[0008] 下面结合实施例，对本发明技术方案作进一步的说明，但并不构成对本发明的限制。

[0009] 实施例1取外形为圆片状、圆片平均直径16μm（圆片状外形和平均直径由扫描电子显微镜照片判读得出）、表面积4.5m2/g、质量纯度99.6%的六方氮化硼粉体300g置于12L塑料桶，加纯水

6000g，加氟化铵750g、氟化钠300g，搅匀后倾入带聚四氟乙烯内衬的10L压力釜，装好搅拌，升温到165℃并连续处理400小时，期间没2小时开搅拌5分钟搅匀料液，处理完成后降至室温，取釜内不同深度料液多个，每个都取15ml分别置于20ml玻璃试管，沿试管中轴线方向分别射入绿色、红色激光束，能够观察到均匀、稳定的丁达尔效应，看不到固形物；水热处理后料液计量体积为6530ml，通过总体积5900ml的强酸性离子交换树脂与强碱型离子交换树脂混合床（高径比15，交换前由上而下风吹去除树脂微球间的纯水）除去游离离子，交换后也由上而下风吹去除树脂微球间的料液，得交换液6490ml，置于12L塑料桶，取不同深度料液多个，每个都取15ml分别置于20ml玻璃试管，沿试管中轴线方向分别射入绿色、红色激光束，都能够观察到均匀、稳定的丁达尔效应，看不到固形物，取样100ml，经常温真空干燥法干燥，所得粉料测表面积超过500m2/g，经扫描电子显微镜已无法看到圆片状形貌，经扫描电子显微镜图像、照片可判断为六方氮化硼纳米片，平均厚度为3层（超过5层的较少）、平均外形尺寸为0.7μm。经化学分析测定六方氮化硼纳米片的收率88%。因而所得6490ml交换液为以纯水为分散介质、质量浓度4.0%的六方氮化硼纳米片料液。

[0010] 取所述以纯水为分散介质、质量浓度4.0%的六方氮化硼纳米片料液1000ml，加丙二醇甲醚醋酸酯1250ml，经蒸馏并回流除水后降至室温，加钛酸酯偶联剂2.4个搅匀、处理1小时，再加聚乙烯醇10.8份搅匀、处理1小时形成分散液1200ml。所得丙二醇甲醚醋酸酯分散液中六方氮化硼纳米片的质量浓度3.3%，平均厚度为3层、外形尺寸0.7μm，含钛酸酯偶联剂0.2%和聚乙烯醇2.7%；在20ml玻璃试管取所述分散液1ml加丙二醇甲醚醋酸酯15ml混匀所得稀释液，沿试管中轴线射方向入绿色或红色激光束，也都能够观察到均匀、稳定的丁达尔效应，看不到固形物。

[0011] 剪切机中加入有机硅改性聚氨酯树脂1000g，启动剪切马达，加入所述丙二醇甲醚醋酸酯分散液150g，处理1h至氮化硼纳米片在有机硅改性聚氨酯树脂中分散均匀，加入紫外线吸收剂UV-P 3g、聚醚改性硅氧烷10g，混匀，得一种遮光隔热涂料。氮化硼纳米片在有机硅改性聚氨酯树脂中或涂料中分散均匀的一个判断依据，是在20ml玻璃试管装入混合液或涂料至近满，沿试管中轴线方向射入如绿色或红色激光束，能够观察到均匀、稳定的丁达尔效应，且看不到固形物。

[0012] 通过刮涂方式，在洁净玻璃板上制备涂层，加温至65℃固化60min，固化过程中所含溶剂逐渐挥发，树脂成分逐渐聚合，分离所得膜层，测厚度厚度42μm左右，可达到41%的可见光透光率、0.2%的紫外线透过率、62%的近红外线+红外线+紫外线反射率和42%的可见光散反射率。该涂层经夏秋季日晒累计1000h后，测试可见光透光率、紫外线透过率和近红外线+红外线+紫外线反射率、可见光反射率、颜色及均一情况无变化。

[0013] 所述有机硅改性聚氨酯树脂为枞阳县三金颜料有限责任公司产品，牌号SJ-5021，树脂含量50%；固化后涂层长期耐紫外光不变色，30μm以下涂层透光率可保持在90%以上，硬度韧性俱佳，耐划伤。所述紫外线吸收剂UV-P，主要成分为2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三氮唑。所述钛酸酯偶联剂为天长市天辰化工助剂油料厂的钛酸酯偶联剂TC-3。

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